Винокуры создают ректификационную колонну своими руками. Такое оборудование обладает высокой эффективностью. Колонны позволяют разделять жидкости на фракции. РК - это высший класс бытовых самогонных установок.
На дистилляторе получают самогон, а на - чистый спирт. Процесс ректификации основан на взаимодействии жидкости и пара. При наличии необходимого оборудования получают чистый спирт. Колонны бывают тарельчатые и насадочные.
Самогонщики используют насадочные колонны, которые приводят к разделению спирта на фракции.
Ректификационная колонна «Термосфера Ф43»
Устройство ректификационной колонны:
- царга с наполнителем;
- узел отбора спирта;
- дефлегматор;
- холодильник дополнительный.
Брага находится в перегонном кубе, который нагревается. С ростом температуры происходит испарение. Пары (спирты, эфиры и так далее) по царге устремляются вверх и доходят до холодильника с узлом отбора. На начальном этапе кран перекрыт.
Флегма - сконденсированный пар - спускается в колонну по трубке. Тяжелые фракции скапливаются внизу, легкие наверху.
Колонна заполнена насадками. Пар многократно конденсируется, а на элементах установки испаряется жидкость. В результате такого обмена между жидкостью и паром часть легкокипящего компонента отводится вниз.
Флегмовое число - это отношение количества конденсата, которое возвращается в колонну, к тому, что идет на отбор. ФЧ для спирта составляет 8–9, для благородных дистиллятов - 6–7. Как только приоткрывают кран, важно выдержать правильно флегмовое число.
Режимы работы колонны:
- Дистилляция. Проходит без разделения.
- Благородные дистилляты. Если в колонне уменьшить количество насадок или трубу, создаются условия для получения кальвадоса и чачи. При этом режиме ФЧ - 6–7. Крепость алкоголя составляет 94,5⁰.
- Получение спирта-ректификата. Насадки в колонне находятся до самого верха. Флегмовое число - 9. Крепость спирта 96,4⁰.
Преимущества и недостатки метода ректификации
Ректификационные колонны имеют плюсы и минусы. РК бывают:
- Бражными.
- С отбором по жидкости.
- С отбором по пару.
- Комбинированными.
Рассмотрим преимущества и недостатки всех типов.
Бражные колонны
Роль дефлегматора играет холодильник. Достоинства:
- простая конструкция;
- дешевизна;
- легко изготовить;
- дистиллятор + РК.
Недостатки:
- Неочевидное управление (непонимание, сколько флегмы возвращается, нельзя оценить число).
- Изменение ФЧ во времени.
- Требования к постоянной температуре воды.
Колонна для самогонного аппарата должна иметь:
- Регулируемый узел отбора.
- Атмосферный клапан.
- Высокопроизводительный дефлегматор.
Отбор по жидкости
Используется схема ректификационной колонны для самогонного аппарата Alex’s Bokakob с наклонными плоскостями. Подсмотрев идею у Бокакоба, вырезают два куска меди и делают пропилы. Сегодня используют узел отбора с наклонными пластинами, который придумал дизайнер.
Достоинства:
- недорого;
- несложная сборка;
- дистиллятор и ректификационная колонна.
Недостатки:
- ФЧ изменяется во времени;
- непрозрачное управление.
ФЧ меняется, поэтому надо постоянно подкручивать кран. Это неудобно.
Отбор по пару
Принцип работы: пар поднимается и происходит разделение. Часть поступает вверх, другая направо. Определяя проходные отверстия, выставляют флегмовое число.
Всегда сохраняются пропорции. На практике это означает, что нет необходимости постоянно находиться рядом. Только когда начинают идти «хвосты», отключают оборудование.
Преимущества:
- несложная конструкция;
- недорогая;
- стабильный отбор.
Колонну нельзя использовать как дистиллятор. Это единственный недостаток. Брагу в этой РК нельзя перегонять.
Комбинированные типы
Совмещен отбор по жидкости и пару. Основной момент происходит по пару. Отбирают «головы» по жидкости.
- несложно;
- недорого;
- выполняет функции дистиллятора и колонны;
- процесс происходит стабильно.
Комбинированная колонна не имеет недостатков.
Выбор материала для изготовления оборудования
Для изготовления РК лучше использовать нержавеющую сталь. Материалы должны быть инертны к парам спирта. Колонны небольшого типа нецелесообразно заполнять такими контактными элементами, как тарелки. В них устанавливают насадки:
- сетки;
- кольца;
- шары.
Самый простой вариант насадки - металлические сетки для мытья посуды. Следует убедиться, что они сделаны из нержавеющей стали.
Ректификационный аппарат проще собрать, чем самому изготовить. Без опыта не получится решить эту задачу. Чтобы знать, что купить для сборки, нужно рассчитать рентабельность.
Расчеты
Сначала определяют возможности РК. Существуют онлайн-калькуляторы, с помощью которых можно это сделать. Колонну высчитывают исходя из высоты:
- Потолка помещения - 2550 мм.
- Дефлегматора - 300 мм.
- Куба - 400 мм.
- Еще дополнительных 50 миллиметров.
Итого получают: 2550 + 300 + 400 + 50 = 1800 (высота колонны).
Расчет объема куба
Учитывают, что бак заполняют на 2/3 объема. Значит, для колонны с d = 50 мм подходит куб на 40–80 литров. Если диаметр царги 40 мм, объем емкости составляет 30–50 литров. Такой перегонный куб, как скороварка, подойдет для d = 28 мм.
Расчет прямоточного холодильника
Существуют коэффициенты, на которые ориентируются. Первый вариант для холодильников с хорошей циркуляцией воды составляет 850 Вт/м2С. Коэффициент в обычном змеевике - 150 Вт/м2С.
Напряжение на регуляторе - 100 вольт. Получают: 100 * 100: 19,3 = 518 ватт.
Расчет мощности
Для перегонного куба в 50 литров нужно 4 кВт. ТЭН 3 кВт достаточно использовать для бака в 40 литров, а для 30-литровой емкости потребуется электронагреватель мощностью 2 кВт.
Расчет дефлегматора
Для РК с жидкостным отбором подходит холодильник Димрота. Утилизационная мощность - 4–5 Вт на 1 кв. см.
Расчетная мощность РК с отбором по пару - 2/3 от номинальной. Утилизационная мощность - 2 Вт на 1 кв. см.
Если у колонны диаметр 50 мм, дальнейший расчет такой: номинальную мощность делят на утилизационную. Получают: 1950: 5 = 390 см².
Дефлегматор изготавливают, учитывая параметры:
- длину трубы;
- мощность;
- запас.
Технология изготовления колонны
Сначала делают димрот. Берут 4 метра меди, которую огибают вокруг и накручивают димрот. Для этого используют токарный станок. Трубу можно навивать, зажав в тисках. Процесс этот несложный. Трубка легко входит, и наматывают нужное количество витков.
Расстояние между ними - 1 мм, поэтому витки немного раздвигают. Общая длина - 28 см, петля - 5–6 см.
Для того чтобы собрать колонну, надо приготовить материалы:
- трубу 3,2 м (основа царги);
- медную трубу - 35 мм d;
- утеплитель толщиной 9 мм;
- трубки (15; 10; 8);
- трубку d 4 мм (4 метра);
- фланцы резьбовые;
- угол 90⁰;
- тройник;
- заглушку (35 мм);
- переходник с 35 на 15;
- игольчатый кран;
- фитинги для подвода охлаждения;
- флюс и припой;
- систему подачи воды;
- патрубки;
- игольчатые клапаны - 2 шт.;
- тройник.
Корпус колонны
Колонны изготавливают из таких материалов:
- меди;
- нержавеющей стали;
- стекла.
В основном корпус установки изготавливают из нержавеющей трубы. Собирают оборудование при помощи сварки или пайки. В некоторых источниках можно прочитать, что из меди нельзя делать РК.
Если колонну собрали правильно, можно установить на самодельный самогонный аппарат. РК делают так, чтобы она подходила на любой бак от 20 до 50 литров.
Насадка
Существует промышленный наполнитель:
- Насадки спирально-призматические:
- медная 4 х 4 х 0,3 (500 мл) - 2560 р.;
- нержавеющая сталь 4 х 4 х 0,25 (500 мл) - 1850 р.
- Кольца Рашига керамические (1 кг) - 2050 р.
- Насадки Панченкова:
- медные 50 х 10 - 620 р.;
- нержавеющая сталь 50 х 10 - 290 р.
Самый доступный материал - металлические сетки для мытья посуды.
Теплоизоляция
Подходящий материал теплоизоляции:
- выдерживает высокие температуры;
- химически инертный;
- силиконовые и фторопластовые прокладки.
Нельзя использовать резиновые прокладки, так как они влияют на качество спирта.
РК - универсальное оборудование. Установка имеет хорошую производительность и небольшие габариты.
Ректификационная колонна «Спиртмаш»
Как сделать колонну для ректификации?
Ректификационная колонна из фитингов и царги собирается самостоятельно в домашних условиях.
Пример № 1
Для работы понадобятся материалы:
- труба;
- фитинги;
- термометр;
- сварочный аппарат;
- насадки.
Сначала берут трубу (d 30–50 мм) необходимой длины. Если требуется, разрезают. Нижнюю часть закрывают металлической сеткой. В качестве наполнителя используют мочалки или пружины. Сетки для мытья посуды (30–40 штук) нарезают на небольшие куски. Трубу заполняют полученными фрагментами, закрывают сеткой и фиксируют шайбой.
Устанавливают на перегонный куб и утепляют. Верхнюю часть царги закрывают крышкой. В пробке делают отверстие и устанавливают туда трубку. В нижней части - отверстие для дистиллята. Под ним находится пластина для сбора флегмы.
Силиконовым шлангом соединяют колонну и холодильник. На шланг крепят медицинскую капельницу.
В верхней части просверливают отверстие, куда монтируют 15 мм трубку. Ее вставляют под углом и паяют. Это место для термометра. Царгу соединяют фитингом с патрубком куба.
Пример № 2
Простую колонну можно сделать из таких материалов:
- Трубы 120–150 см, 30–40 мм в диаметре.
- Дефлегматора (длина 20–30 см).
Для колонны необходимо купить 18 металлических мочалок. Корпус дефлегматора можно изготовить из термоса, который припаивают к царге.
Затем монтируют трубки на слив и подачу воды. Имеется также трубка, по которой циркулирует охлажденная вода. Она соединяет холодильник с дефлегматором. В установке используют зажим от медицинской капельницы. В этой конструкции используют лабораторный холодильник.
Пример № 3
Собирают более сложные установки. К колонне Никсона - Стоуна добавляют узел отбора по пару. К тройнику приваривают гайку (3/4 дюйма). Далее вставляют кран с проходным отверстием 20 мм. На выходе диаметр - 18 мм. Самый узкий диаметр трубки отбора по пару - 16 мм. Холодильник РК составляет 38–40 см.
Винокуры создают своими руками конструкции на основе системы Никсона. Устройство самогонного аппарата с РК содержит:
- Куб на 70 л.
- ТЭН 2 кВт и 1 кВт.
- Царгу медную.
- Сухопарник.
- Систему Никсона с возвратом флегмы.
- Димрот (3 метра).
Пример № 4
Ректификационная колонна своими руками для производства 40 л спирта. Флегмовое число регулируется. Конструкция состоит из таких частей:
- Пробки.
- Уплотнительных гаек.
- Трубки для термометра.
- Корпуса дефлегматора.
- Отвода теплой воды.
- Подвода холодной воды в дефлегматор.
- Трубы.
- Наполнителя.
- Дефлегматора.
- Испарительного куба.
- Предохранительного клапана.
Конструкция собирается сваркой или пайкой. Все соединения проверяют на герметичность.
Выбор готового оборудования
Ректификационная колонна «Антоныч 2,1» (2 дюйма) стоит 15 856,14 р. Конструкцию самостоятельно собирают на домашнем дистилляторе «Антоныч 1,5-В», купив дополнительно царгу. Дистиллятор стоит 9542,77 р.
Установка «Медиум» СС-2 PRO с царгой 70 см стоит 13 400 рублей. Барботажная колонна монтируется с дополнительной трубой из нержавеющей стали. Можно приобрести комплект на 1,5 дюйма с царгой 50 см за 15 000 рублей. Цена установки на 2 дюйма - 16 000 р. На этой колонне получают напитки до 96,5⁰ спирта.
При покупке дистиллятора обращают внимание на размер дефлегматора. Он должен справляться с ректификацией. Дистиллятор «Стиллмен-Космо» - оборудование, на котором получают чистый спирт. Комплект стоит 18 450 р. Для получения этилового спирта дополнительно покупают царгу.
Дистилляционная колонна «Доктор Губер» полностью разборная. Конструкцию можно улучшить и сделать универсальной. Установка без куба стоит 15 539 рублей.
В общем, возможность выбора есть, и в любом случае вы получите самогон хорошего качества. Предпочтение зависит от удобства для потребителя и цены.
Многим виноделам сложно выбрать для себя устройство, ведь сейчас производство предлагает их множество. Но все аппараты для получения алкоголя делятся на две группы - это дистилляторы и ректификационные колонки. Поэтому в первую очередь необходимо принять решение о выборе из этих вариантов, а потом уже присматриваться к конкретному аппарату согласно имеющихся средств. Итак, ректификационная колонна или самогонный аппарат - что лучше?
Характеристики обоих устройств
Дистиллятор, или самогонный аппарат, используется для получения спирта-сырца из браги путем ее очистки. Суть его работы состоит в следующем:
- Сначала вы подготавливаете брагу согласно рецептуре.
- Когда брага готова, она отправляется в перегонный куб и нагревается до температуры кипения спирта и выше.
- В результате нагревания брага испаряется и конденсируется в охладителе. После этого на выходе начинает капать жидкость.
- В зависимости от того, какая температура в кубе, будут выходить соответствующие фракции. В первую очередь уходят летучие примеси - ацетон, метиловый спирт, альдегиды. Эта фракция носит названия головы.
- После того, как вышли головы, выходит тело, или спирт-сырец, чистый спиртосодержащий продукт 40–70 %.
- Последними выходят хвосты - спиртосодержащая смесь, в которой содержится большое количество сивушных масел.
Как головы, так и хвосты содержат небезопасные вещества для организма, и задача самогонщика их отделить. Поэтому самые профессиональные самогонные аппараты снабжаются такими устройствами, как дефлегматор, термометр, спиртометр, сухопарник и другие. Все они помогают более точно контролировать процесс получения чистого продукта. Чаще всего после первой перегонки идет повторная. В некоторых случаях она не проводится, например, при желании получить не слишком чистый, но ароматный продукт, когда брагу изготавливают на основе фруктов.
Ректификационная колонна
В самогонном аппарате важна такая вещь, как производительность, которая зависит не только от скорости нагрева жидкости, но и от скорости ее охлаждения, а также дополнительные устройства для очистки продукта.
Конструкция самогонного аппарата довольно простая. В наиболее примитивном варианте это просто емкость для нагревания и охлаждения пара. Кроме того, что-то наподобие самогонного аппарата можно изготовить и дома без особых затрат. Для получения устройства более сложного, позволяющего повысить характеристики напитка, необходимо немного потрудиться, но, как правило, это также вполне реально.
Резюмируя все это, можно утверждать, что самогонный аппарат обладает такими преимуществами:
- Простотой конструкции. Принцип его работы будет понятен всем, аппарат легко изготавливается в домашних условиях с небольшими затратами.
- Низкой стоимостью и отсюда - доступностью.
- Простотой работы.
- Большим количеством рецептов напитков, которые можно встретить в интернете.
- Надежностью конструкции, обусловленной опять же в первую очередь его простотой.
Для сравнения обоих методов получения домашнего алкоголя следует выделить и основные недостатки использования самогонного аппарата:
- невысокая производительность;
- невозможность получить напиток с высоким, более 70 %, содержанием спирта;
- низкая степень очистки по сравнению с ректификационной колонкой;
- опасность работы при несоблюдении основных правил.
Что такое ректификационная колонна? Ректификация построена несколько по другому принципу. Она представляет собой процесс теплообмена в колонне, который помогает отделить ректификат. То есть при нагревании в колонне все составляющие исходного вещества «выстраиваются в очередь» в зависимости от их температуры кипения:
- кетоны при 56 градусах;
- метиловый спирт при 65 градусах;
- этиловый спирт с водой при 78 градусах;
- сивушные масла и основная часть воды при 100 градусах.
Суть процесса заключается в том, как именно жидкость контактирует с газообразной фазой. В верхней части колонны находится дефлегматор, который обеспечивает получение жидкой фазы из газа, то есть конденсацию, и направляет конденсат обратно вниз. При условии встречи жидкости и пара происходит их взаимодействие и обмен фракциями с различными температурами кипения. Хорошо увидеть процесс ректификации спирта можно на аппарате, у которого эта колонна стеклянная.
Колонна представляет собой высокую емкость. Этот факт обеспечивает оптимальную разность температур в различных ее частях. В верхней части температура составляет 78 градусов, поэтому до нее доходит только этиловый спирт. Более тяжелые фракции, такие как вода и сивушные масла, стекают вниз, поскольку обладают куда более высокой температурой кипения.
Если использовать такое приспособление для перегонки браги, спирт получается куда более качественным и чистым, чем в самогоне, по сути, 100 градусов.
Промышленно выпускаемая колонна для самогонного аппарата имеет более высокую производительность, некоторые из них дают более 500 л в час.
Главные преимущества ректификации заключаются в том, что она позволяет получить более качественный продукт с минимальным количеством примесей, которые при перегонке отсекаются и называются головами и хвостами. Поэтому ректификационная колонка идеально подходит в том случае, когда нужно получить чистый продукт из сахара, который содержит наибольшее количество посторонних запахов и вкусов. Недостатком является низкая производительность, а, кроме того, ее неудобно применять для получения водки из фруктов, когда запахи и вкусы необходимо сохранить.
Самогонный аппарат или ректификационная колонна?
Для того чтобы знать, что конкретно вам понадобится, необходимо взвесить множество различных факторов, одним из основных является цена. Стоимость самогонного аппарата в несколько раз ниже, а его возможностей хватает для большого количества задач. В то же время стоит уточнить, что сама по себе ректификационная колонка не дает чистый продукт из браги, так как в нее необходимо заливать спирт-сырец. Спирт-сырец представляет собой спиртовой раствор, продукт первой перегонки браги. Таким образом, она самодостаточной не является, необходимо также покупать и сам самогонный аппарат, что усложняет задачу.
Получить спирт такого качества и степени очистки на самогонном аппарате невозможно. А вот ректификационная колонка может работать в режиме обычного самогонного аппарата. Получается что она лучше, но при этом и стоимость отличается.
Считается что степень очистки ректификата в 60 раз выше таковой у самогона. Даже если ее использовать в режиме дистилляции, все равно продукт получается чище. Но цена не всегда себя оправдывает, ведь речь идет именно о домашнем алкоголе. Многие умельцы-самогонщики испытывают рецепты, делая самогон на фруктовой основе и не только. Для них вполне достаточно самогонного аппарата, так как он даст большую насыщенность вкусов.
Чтобы продукт был качественным, используются другие приемы, такие как сухопарник, дефлегматор, повторная дистилляция, фильтрация и другое.
Как правило, опытные самогонщики достаточно ознакомлены со всеми возможностями обоих устройств и точно знают, чего они хотят. Для новичков сложно иногда разобраться и в базовых основах дистилляции, особенно это касается отсечения голов и хвостов. Дело в том, что с опытом люди начинают делать это просто на глаз, но к этому нужно прийти. А чтобы сделать это правильно, понадобится дополнительное оборудование. Так что стоимость самогонного аппарата для новичков будет составлять немало, и не все они себе смогут позволить и ректификационную колонну.
Таким образом, рассмотрев все достоинства и недостатки обоих устройств, можно сказать, что лучше отдать предпочтение ректификационной колонке в случае регулярного использования ее для получения спирта из браги на основе сахара. Если вы обладаете прекрасным садом и любите побаловать себя водкой на фруктовой основе, то ваш выбор должен пасть на дистиллятор, которого для такой задачи будет более чем достаточно. Можно потратиться и купить аппарат с сухопарником.
Стоить также напомнить, что покупка обоих приборов вполне легальна для производства домашнего самогона. Но это касается только изготовления его не с целью наживы и, соответственно, продажи.
Для расчета фракций использую наработки более опытных коллег и свой собственный практический опыт.
При отборе голов, ориентируюсь на норматив 10% от абсолютного спирта. Но предыдущий опыт перегона именно рисовых браг, свидетельствовал, что после отбора 5% АС, шел СЭМ без голов. Заложил в расчет еще 2% на форс-мажорные ситуации. Подробно по фракциям, в таблице ниже.
Второй (фракционный) перегон
1. Разгон колонны на максимуме. Снизил мощность нагрева после достижения в баке температуры примерно 75-80 градусов.
2. На 75 градусах в баке, включил охлаждение (подачу воды на холодильник)
3. Контролируя температуру в холодильнике и наблюдая возврат флегмы в колонну через диоптр, установил подаваемую мощность нагрева (у меня это примерно 1/3 от максимальной мощности)
при "ректификации", желательно придерживаться температуры воды (на выходе из холодильника) в районе 35-45 градусов, так как при сильном охлаждении флегмы, "теряется" часть насадочной части из-за того, что холодная флегма до момента её нагрева и вступления в тепломассообмен, больше чем необходимо скатывается вниз по насадке. Кроме того, вырастает вероятность жидкостных пробок (захлёбов).
4. Дал колонне поработать на себя (в течение часа)
5. Начал покапельный отбор голов. Объем голов оказался выше расчетного показателя. Отбирал пока в отборе не пропал запах химозы.
6. После отбора голов, довел подаваемую мощность примерно до 50% от максимальной и отбирал тело, пока в Сэме не стала появляться горечь, характерная для хвостовых фракций.
7. Хвосты не отбирал.
Промежуточные показатели и итоги представлены в таблице ниже.
§ 13.2 Ректификационные колонны: их устройство и работа
Как было сказано выше, ректификация осуществляется в специальных аппаратах - ректификационных колоннах, которые являются основными элементами ректификационных установок.
Процесс ректификации может осуществляться периодически и непрерывно, независимо от типа и конструкции ректификационных колонн. Рассмотрим процесс непрерывной ректификации, с помощью которого происходит разделение жидких смесей в промышленности.
Ректификационная колонна - вертикальный цилиндрический аппарат со сварным (или сборным) корпусом, в котором расположены массо- и теплообменные устройства (горизонтальные тарелки 2 или насадка). В нижней части колонны (рис. 13.3) имеется куб 3, в котором происходит кипение кубовой жидкости. Нагревание в кубе осуществляется за счет глухого пара, находящегося в змеевике или в кожухотрубчатом подогревателе-кипятильнике. Неотъемлемой частью ректификационной колонны является дефлегматор 7, предназначенный для конденсации пара, выходящего из колонны.
Ректификационная тарельчатая колонна работает следующим образом. Куб постоянно подогревается, и кубовая жидкость кипит. Образующийся в кубе пар поднимается вверх по колонне. Предварительно нагревается до кипения исходная смесь, подлежащая разделению. Она подается на питательную тарелку 5, которая делит колонну на две части: нижнюю (исчерпывающую) 4 и верхнюю (укрепляющую) 6. Исходная смесь с питательной тарелки стекает на нижележащие тарелки, взаимодействуя на своем пути с, движущимся снизу вверх паром. В результате этого взаимодействия пар обогащается легколетучим компонентом, а стекающая вниз жидкость, обедняясь этим компонентом, обогащается труднолетучим. В нижней части колонны идет процесс извлечения (исчерпывания) легколетучего компонента из исходной смеси и переход его в пар. Некоторая часть готового продукта (ректификата) подается на орошение верхней части колонны.
Жидкость, поступающую на орошение верха колонны и перетекающую по колонне сверху вниз, называют флегмой. Пар, взаимодействуя с флегмой на всех тарелках верхней части колонны, обогащается (укрепляется) легколетучим компонентом. Пар, выходящий из колонны, направляется в дефлегматор 7, в котором осуществляется его конденсация. Образующийся дистиллят делится на два потока: один в виде продукта направляется на дальнейшее охлаждение и на склад готовой продукции, другой направляется обратно в колонну в качестве флегмы.
Важнейшим элементов тарельчатой ректификационной колонны является тарелка, поскольку именно на ней происходит взаимодействие пара с жидкостью. На рис. 13.4 изображена схема устройства и работы колпачковой тарелки. Она имеет дно 1, герметически соединенное с корпусом колонны 4, паровые патрубки 2 и сливные патрубки 5. Паровые патрубки предназначены для пропускания поднимающихся с нижней тарелки паров. По сливным патрубкам жидкость стекает с вышележащей тарелки на нижележащую. На каждый паровой патрубок монтируется колпачок 3, с помощью которого пары направляются в жидкость, барботируют через нее, охлаждаются и частично конденсируются. Дно каждой тарелки обогревается парами нижележащей тарелки. Кроме того, при частичной конденсации пара выделяется тепло. За счет этого тепла жидкость на каждой тарелке кипит, образуя свои пары, которые смешиваются с парами, поступившими с нижележащей тарелки. Уровень жидкости на тарелке поддерживается с помощью сливных патрубков.
Рис. 13.3. Схема ректификационной колонны: / - корпус; 2 - тарелки; 3 - куб; 4, 6 - исчерпывающая и укрепляющая части колонны; 5 -питательная тарелка; 7 - дефлегматор
Процессы, протекающие на тарелке, можно описать следующим образом (см. рис. 13.4). Пусть на тарелку поступают пары состава Л с нижней тарелки, а с верхней тарелки по переливной трубке стекает жидкость состава В. В результате взаимодействия пара А с жидкостью В (пар, барботируя через жидкость, частично ее испарит, а сам частично сконденсируется) образуется новый пар состава С и новая жидкость состава D , находящиеся в равновесии. В результате работы тарелки новый пар С богаче легколетучим веществом по сравнению с поступившим с нижней тарелки паром А, то есть на тарелке пар С обогатился легколетучим веществом. Новая жидкость D , наоборот, стала беднее легколетучим веществом по сравнению с поступившей с верхней тарелки жидкостью В, то есть на тарелке жидкость обедняется легколетучим и обогащается труднолетучим компонентом. Короче, работа тарелки сводится к обогащению пара и обеднению жидкости легколетучим компонентом.
Рис. 13.4. Схема устройства и работы колпачковой тарелки: /- дно тарелки; 2 -паровой патрубок;
3 - колпачок; 4 - корпус колонны; 5 - сливной патрубок
Рис. 13.5. Изображение работы ректификационной тарелки на диаграмме у -х: 1 - равновесная кривая;
2 - линия рабочих концентраций
Тарелка, на которой достигается состояние равновесия между поднимающимися с нее парами и стекающей жидкостью, называется теоретической. В реальных условиях из-за кратковременного взаимодействия пара с жидкостью на тарелках не достигается состояние равновесия. Разделение смеси на реальной тарелке идет менее интенсивно, чем на теоретической. Поэтому для выполнения: работы одной теоретической тарелки требуется больше чем одна реальная тарелка.
На рис. 13.5 изображена работа ректификационной тарелки с использованием диаграммы у -х. Теоретической тарелке соответствует заштрихованный прямоугольный треугольник, катетами которого являются величина приращения концентрации легколетучего компонента в паре, равная ус -y а , и величина уменьшения концентрации легколетучего компонента в жидкости, равная x B - x D . Отрезки, соответствующие указанным изменениям концентраций, сходятся на равновесной кривой. Тем самым предполагается, что фазы, покидающие тарелку, находятся в состоянии равновесия. Однако в действительности состояние равновесия не достигается, и отрезки изменения концентраций не достигают равновесной кривой. То есть рабочей (действительной) тарелке будет соответствовать меньший треугольник, чем тот, который изображен
на рис. 13.5.
Конструкции тарелок ректификационных колонн весьма разнообразны. Рассмотрим кратко основные из них.
Колонны с колпачковыми тарелками широко применяются в промышленности. Использование колпачков обеспечивает хороший контакт между паром и жидкостью, эффективное перемешивание на тарелке и интенсивный массообмен между фазами. По форме колпачки могут быть круглыми, многогранными и прямоугольными, тарелки - одно- и многоколпачковыми.
Тарелка с желобчатыми колпачками показана рис. 13.6. Пар с нижней тарелки проходит в зазоры и попадает в верхние (опрокинутые) желоба, которые направляют его в нижние желоба, заполненные жидкостью. Здесь пар барботирует через жидкость, что обеспечивает интенсивный массообмен. Уровень жидкости на тарелке поддерживается переливным устройством.
Колонны с ситчатыми тарелками показаны на рис. 13.7. Тарелки имеют большое количество отверстий малого диаметра (от 0,8 до 3 мм). Давление пара и скорость его прохода через отверстия должны находиться в соответствии с давлением жидкости на тарелке: пар должен преодолевать давление жидкости и препятствовать ее утечке через отверстия на нижележащую тарелку. Поэтому ситчатые тарелки требуют соответствующего регулирования и весьма чувствительны к изменению режима. В случае уменьшения давления пара жидкость с ситчатых тарелок уходит вниз. Ситчатые-тарелки чувствительны к загрязнениям (осадкам), которые могут забивать отверстия, создавая условия образования повышенных давлений. Все это ограничивает их применение.
Насадочные колонны (рис. 13.8) отличаются тем, что в них роль тарелок выполняет так называемая «насадка». В качестве насадки используют специальные керамические кольца (кольца Рашига), шарики, короткие трубки, кубики, тела седловидной, спиралевидной и т. п. формы, изготовленные из разнообразных материалов (фарфора, стекла, металла, пластмассы и др.).
Пар поступает в нижнюю часть колонны из выносного кипятильника и движется вверх по колонне навстречу стекающей жидкости. Распределяясь по большой поверхности, образуемой насадочными телами, пар интенсивно контактирует с жидкостью, обмениваясь компонентами. Насадка должна иметь большую поверхность в единице объема, оказывать малое гидравлическое сопротивление, быть стойкой к химическому воздействию жидкости и пара, обладать высокой механической прочностью, иметь невысокую стоимость.
Насадочные колонны имеют небольшое гидравлическое сопротивление, удобны в эксплуатации: легко опорожняются, промываются, продуваются, очищаются.
Рис. 13.6. Тарелка с желобчатыми колпачками: а - общий вид; б - продольный разрез; в - схема работы тарелки
Рис. 13.7. Схема устройства ситчатой тарелки: / - корпус колонны; 2 - тарелка; 3 - сливная труба; 4 - гидравлический затвор; 5 - отверстия
Рис. 13.8. Схема насадочной ректификационной колонны: 1 - корпус; 2 - ввод начальной смеси; 3 - пар; 4 - орошение; 5 - решетка; 6 - насадка; 7-отвод высококипящего продукта j-. 8 - выносной кипятильник
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
